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高純度VC磷酸酯鎂鹽的制備方法
(1)磷脂化反應：向搪玻璃罐中加入200L去離子水，開(kāi)啟攪拌，加入1.0質(zhì)量份VC、0.12質(zhì)量份無(wú)水氯化鈣和0.001質(zhì)量份EDTA，充分攪拌下，使溫度降至(15±1)℃，然后滴加氫氧化鈣溶液調節溶液的pH值到6.7，繼續冷卻到溫度為(10±1)℃，加入0.75質(zhì)量份三偏磷酸鈉并攪拌，當溶液降溫至12～16℃時(shí)，再滴加氫氧化鈣溶液調節到pH值等于10.0，自由攪拌3～5分鐘后，測定pH值，并使pH值始終保持在10.0，調整pH值的同時(shí)補入去離子水200L并充分攪拌，合成終點(diǎn)溫度為30℃，并放至料槽，室溫放置8小時(shí)后固化將固化物破碎用離心機分離；
(2)純水清洗：將離心分離所得的固體物分成3～4份，并分別置于200L容器中用純水攪拌清洗3～4遍，待清洗水中無(wú)懸浮物且澄清透明即可，靜止后抽去清洗水；
(3)草酸脫鈣：將清洗過(guò)后的固體VC單磷酸酯鈣置入反應罐中，加入草酸，并開(kāi)啟攪拌，常溫攪拌2小時(shí)，脫除單磷酸酯鈣上的鈣，反應所得體系中的草酸鈣為固體，其余部分為脫鈣液，然后采用沉降分離的方式將草酸鈣和脫鈣液分離；草酸與固體VC單磷酸酯鈣的質(zhì)量比為7:10；
(4)脫鈣液精濾：經(jīng)沉降分離的脫鈣液用抽濾的方式進(jìn)行精濾，除去脫鈣液中的懸浮物；
(5)與氧化鎂反應：精濾后的脫鈣液與50％糊狀氧化鎂反應，物料投加質(zhì)量比為脫鈣液：氧化鎂等于10:2，當測得pH為8～9時(shí)停止反應，得到VC磷酸酯鎂鹽溶液、堿液和糊狀氧化鎂的混合物，將反應體系靜置沉降、過(guò)濾進(jìn)行固液分離，分離未反應的糊狀氧化鎂，過(guò)濾得到濾渣和濾液，所述的濾液為VC磷酸酯鎂鹽溶液和堿液的混合物，送入下一工序；
(6)活性炭脫色：向步驟(5)過(guò)濾得到的濾液中加入硫酸內酯調節pH值為6.8，加入活性炭，控制溫度在30～40℃攪拌1h，進(jìn)行活性炭吸附脫色；
(7)濃縮、干燥：將步驟(6)脫色后的濾液進(jìn)行濃縮，濃縮比為30％，濃縮后的濾液采用無(wú)水乙醇進(jìn)行重結晶，過(guò)濾甩干，采用真空烘箱干燥，得到目標產(chǎn)物VC磷酸酯鎂鹽，干燥溫度不高于40℃。
